“工業母機—增材制造”專題·封面文章 | 聚醚醚酮粉末床熔融機床多工藝參數優化與成形性能研究

封面文章

作者簡介

李滌塵

西安交通大學

教授、博導

• 國家級領軍人才、首屆全國創新爭先獎獲得者等

• 獲國家技術發明獎二等獎、國家科技進步獎二等獎等多項獎勵

• 長期從事增材制造、生物制造等方面研究工作

作者簡介

曹 毅

西安交通大學

研究員/博導

• 陜西省特支計劃人才

• 獲陜西省高等學校科學技術優秀成果一等獎，中華醫學會二等獎等多項獎勵

• 長期從事高性能聚合物及復合材料增材制造裝備及工藝等方面研究工作

曹毅, 孫新龍, 梁栢萱, 鄭矯陽, 李滌塵. 聚醚醚酮粉末床熔融機床多工藝參數優化與成形性能研究[J]. 制造技術與機床, 2025(10): 81-89. DOI: 10.19287/j.mtmt.1005-2402.2025.10.006

曹毅 孫新龍 梁栢萱 鄭矯陽 李滌塵

（西安交通大學精密微納制造技術全國重點實驗室）

摘要

聚醚醚酮（polyetheretherketone, PEEK）材料作為典型的輕質高性能聚合物材料，在醫療航空航天等領域獲得了大量應用，PEEK材料的增材制造技術可以實現復雜零部件的結構功能一體化制造。針對聚醚醚酮粉末床熔融（powder bed fusion, PBF）系統加工溫度高、易翹曲的難題，開展了聚醚醚酮粉末床熔融系統多工藝參數優化與成形性能研究，通過工藝成形過程模擬仿真，揭示了激光功率等核心參數對溫度場的影響規律。在成形工藝仿真基礎上，開展了成形工藝參數優化試驗，建立了工藝參數與拉伸力學性能以及翹曲率的對應關系，獲得了拉伸強度86 MPa，斷裂伸長率3.7%的優異力學性能，并最終實現了顱骨植入物的高精度增材制造。

關鍵詞

聚醚醚酮 / 粉末床熔融 / 增材制造 / 成形過程仿真 / 多工藝參數優化

以聚醚醚酮（PEEK）為代表的高性能聚合物具有優異理化性能，在醫療、航空航天等高端制造領域獲得大量的應用。然后，材料本體的高熔點帶來對于加工裝備以及工藝的挑戰，但目前可用于聚醚醚酮等高性能聚合物的增材制造工藝主要有粉末床燒結和熔融擠出兩種方式，其中粉末床熔融增材制造技術具有成形精度高、成形速度快、不需添加支撐等優勢，是聚醚醚酮材料的重要增材制造方式[1]。然而，由于聚醚醚酮材料在結晶過程中會產生較大的內應力，從而導致零件在增材制造過程中出現翹曲變形[2]。針對這一領域難題，國內外學者開展了大量相關研究。TAN K H等[3]在Sinterstation 2500裝備上采用聚醚醚酮 150XF材料進行了試驗，在 140 ℃下對聚醚醚酮復合材料進行了加工成形。WILMOWSKY C等[4]探討了使用HT-LPBF成形聚醚醚酮材料作為醫用植入物的可行性，指出確保粉床預熱溫度在聚醚醚酮的結晶起始溫度（約310 ℃）以上是成形關鍵。德國EOS公司推出的世界首款商用粉末床熔融裝備EOSINT P800，能夠成形高溫（200 ℃以上）的高分子材料，且預熱溫度最高可達385 ℃[5?6]。國內的西安交通大學李滌塵教授團隊、華中科技大學史玉升教授團隊、湖南華曙高科技股份有限公司都先后成功開發了基于聚醚醚酮的粉末床熔融增材制造裝備[7?10]，采用高溫預熱解決聚醚醚酮的成形問題。NAZAROV A等[11]開發了一套可用于聚醚醚酮成形的粉末床熔融系統，該裝備可以提供氮氣保護氣氛，對一些關鍵部件采用了水冷保護，提高成形系統在較長時間高溫環境中的穩定性。CHEN P等 [12?15]采用自主研發的粉末床熔融裝備，成功制備出適用于HT-LPBF的聚醚醚酮 450PF粉末，對粉末流動性、工藝參數等進行改進，并提出一套可以改善翹曲變形的工藝。CHEN P等[16]配制了適合于激光粉末床工藝用聚醚醚酮粉末，探究了激光參數與熔池溫度對應關系。SCHMIDT M等[17]對聚醚醚酮 150PF材料進行了HT-LPBF成形工藝的研究，分析了聚醚醚酮成形件密度隨著激光能量密度變化的規律。BERRETTA S等[18]發現后燒結時間在一定范圍內，時間越長層間的結合性能越好，但會導致表面粗糙度增加，隨后該團隊結合DSC和TGA試驗數據得出聚醚醚酮 450PF的穩定燒結區域為380～530 ℃，并分析了能量熔化比參數對激光燒結聚醚醚酮樣品力學性能的影響。英國埃克塞特大學的BERRETTA S等[19]使用EOSINT P800裝備對PEEK 450PF（Victrex）材料進行了粉末床熔融成形，通過此工藝制備而成的PEEK試件達到了2 500 MPa的儲能模量和63 MPa的拉伸強度。

從上述研究可知，由于聚醚醚酮材料具有較高的熔融溫度和結晶溫度，為了在粉末床熔融中解決工藝參數與材料的適配性問題，才能避免成形件翹曲并獲得優良的力學性能，因此開展聚醚醚酮粉末床熔融系統多工藝參數優化與成形性能研究對于以聚醚醚酮為代表的高性能聚合物增材制造技術具有重要的研究意義。

01

試驗裝備與材料

1.1

聚醚醚酮粉末床熔融成形系統

本研究所采用的成形裝備為西安交通大學自主研制聚醚醚酮增材制造裝備（HT-LPBF 300），如圖1所示，包括光學系統、預熱系統、供粉腔、供粉缸、成形腔、成形缸、工控機以及冷卻系統。為保證裝備內置鋪粉機構電機在高溫環境下可以穩定工作，采用動態密封策略，采用隔熱毛氈封堵技術增強外部與內部環境的隔離，從而減緩邊緣熱量的流失。成形面熱源選用Elstein HTS高溫陶瓷紅外熱板狀輻射器，其波長范圍為2～10 μm，聚醚醚酮對此波長范圍內紅外線具有良好的紅外吸收特性，能量使用率較高，可以在較易獲得耦合輻射場的同時，縮短預熱時間。

圖 1 聚醚醚酮粉末床熔融系統HT-LPBF 300

1.2

試驗材料

目前市場上聚醚醚酮粉末的種類繁多，由于合成工藝的不同，其性能存在較大差異，在應用于粉末床熔融工藝時也呈現出明顯的效果差異。大多數聚醚醚酮粉末是通過聚醚醚酮顆粒經過機械研磨而成的，在這個過程中，機械作用力會導致粉末形狀出現不規則的棱角和魚鱗狀結構。這些結構嚴重影響了聚醚醚酮粉末的堆積密度和流動性，進而影響了打印件的成形質量和力學性能。因此，有必要對聚醚醚酮粉末開展預處理，滿足粉末床熔融工藝的打印流動性要求。本研究選擇吉林省中研高分子材料股份有限公司生產的型號為PEEK 550PF的粉末，如圖2所示，其物性參數[20]見表1，其中Dv(10)表示體積分數10%的粉末粒徑小于26.74 μm粒徑，Dv(50) 表示體積分數50%的粉末粒徑小于43.90 μm粒徑，Dv(90) 表示體積分數90%的粉末粒徑小于66.23 μm。

圖 2 聚醚醚酮粉末粒徑分布及微觀顆粒

表 1 聚醚醚酮粉末物性參數表

比熱容是聚醚醚酮熔融沉積成形仿真中的重要熱物理性能參數，指單位質量的物質每升高（或降低）1 ℃所吸收（或放出）的熱量，其單位為J/(kg·K)，PEEK材料比熱容曲線[21]如圖3所示。

圖 3 PEEK材料比熱容曲線

相較于其他型號的PEEK粉末，該粉末具有均勻的粒徑分布和較高的堆積密度，該粉末的新粉堆積密度為0.3 g/cm3，通過高溫干燥（120 ℃下烘干6 h，150 ℃下烘干4 h）以及物理多次篩分，獲得了具有均勻粉末粒徑分布及顆粒度的粉末材料，用于開展本文的工藝試驗。

02

聚醚醚酮粉末床熔融成形過程仿真分析

2.1

粉末床熔融成形過程有限元模型分析

針對聚醚醚酮材料在高溫成形過程的熱變形問題，本文通過模擬仿真成形過程中研究核心工藝參數對于聚醚醚酮材料熱變形的影響規律。工藝參數主要集中于研究激光功率、掃描速度以及預熱溫度對成形件溫度場、應力場和熱變形的影響，從而縮小所需研究的工藝實驗參數范圍，以便進一步優化成形工藝參數。首先，建立包括粉末基層（6 mm×6 mm×0.8 mm）和成形層（6 mm×6 mm×0.1 mm）的仿真模型，如圖4所示，基于XY平面將其劃分為熔化、凝固、傳熱行為發生的激光掃描鄰近位置區域1，和傳熱相對較遠位置區域2、3。

圖 4 仿真三維模型

在成形過程的模擬中，利用其瞬態熱分析（transient thermal）模塊和瞬態力學分析（transient structural）模塊來建立熱力耦合仿真的模型。由下層的粉床基層和上層的成形層構成，兩者均采用聚醚醚酮材料。成形過程中，高能激光束按照預設軌跡對聚醚醚酮粉末進行掃描。根據熱力學、傳熱學基本定律，該過程的熱平衡方程如式（1）所示。

式中：laser為輸入的激光能量，W/m3；tran為熱傳導能量，W/m3； rad為熱輻射能量損失，W/m3；Δ為粉末吸收的熱量， W/m3。

進一步地，成形過程中的三維熱傳導問題由式（2）來表示。

式中：、、為溫度對三個空間坐標軸的導熱系數， W/(m?K)；為材料密度，kg/m；T為粉末床溫度，K；t為成形時間，s；c為聚醚醚酮材料的比熱容， J/(kg?K)。

在模擬激光掃描過程的熱分析中，考慮到分析對象是三維瞬態熱分析問題，且聚醚醚酮是一種熱行為較為復雜的非線性材料。選擇了C3D8RT單元作為熱分析單元，用于描述適用于解決三維瞬態的熱分析問題的具有非線性材料行為的八節點熱耦合六面體單元。綜合考慮計算精度和時間成本，最終決定對激光掃描區域及其鄰近區域和傳熱相對較遠的區域分別應用0.08 mm×0.08 mm×0.1 mm和0.08 mm×0.3 mm×0.1 mm的C3D8RT單元進行網格劃分。最終生成總共39 600個單元以及44 688個節點。此網格配置可保證計算效率及精確模擬需求。最終形成的粉末床網格劃分模型如圖5所示。

圖 5 粉末床模型網格劃分情況

2.2

粉末床熔融成形過程溫度場與熱變形分析

設計單因素試驗參數見表2，設定層厚始終為0.1 mm，分別改變激光功率以及掃描速度，以此進行成形模擬試驗，確定激光功率P和掃描速度v對熔池溫度的影響規律。

表 2 單因素試驗參數表

（1）不同激光功率和掃描速度對溫度場的影響

對仿真結果如圖6所示，在激光功率為21～27 W，掃描速度為2 800～3 200 mm/s，激光作用于粉末層時，熔池溫度與激光功率正相關，與掃描速度負相關。

圖 6 熔池溫度隨激光功率及掃描速度變化曲線

通過仿真得到的熔池溫度，能夠在聚醚醚酮材料的工藝參數范圍內構建一個較為準確的熔池溫度與激光功率及掃描速度的擬合曲線模型，進而預測激光粉末床工藝中熔池溫度與激光功率及掃描速度的關系，對聚醚醚酮材料激光粉末床成形中的激光參數選擇提供參考指導。熔池溫度與激光功率及掃描速度的關系擬合曲線及公式如圖7所示。

圖 7 模型熔池溫度與激光功率和掃描速度擬合曲線

通過對圖7分析可知，激光功率變化幅度對熔池溫度的影響遠大于掃描速度對熔池溫度的影響，綜合成形質量以及生產效率，選定掃描速度為3 000 mm/s，同時保證其他工藝參數不變，則根據圖7a得到較為準確的判定HT-LPBF成形PEEK熔池溫度公式（3），通過式（3）可以預測熔池溫度′。

（2）預熱溫度及激光功率對熱應力及熱變形的影響

如圖8所示，隨著預熱溫度的升高，熱應力以及熱變形明顯降低。預熱溫度為25～225 ℃時，熱應力以及熱變形有較大的減小，但熱變形仍高達10%。當提高預熱溫度到325 ℃時，接近聚醚醚酮材料的熔點（341.95 ℃），觀察到此時熱應力僅為15.3 MPa，相對應的熱變形基本為0。因此，聚醚醚酮成形時，通過提高預熱溫度，使聚醚醚酮材料在打印前已經處于較高的溫度狀態，可以有效減小打印過程中的熱應力，進而減少變形和裂紋的產生，實現對聚醚醚酮材料的無支撐成形。

圖 8 最大熱應力及變形與預熱溫度變化曲線

激光功率對熔池溫度的影響遠遠大于掃描速度。如圖9所示，最大熱應力以及熱變形隨激光功率增大而增大，并且隨著掃描路徑的增長而增加，因此不能設置過長的掃描路徑，避免熱應力以及熱變形驟增，導致成形件性能降低。可通過足夠的預熱溫度，大幅減小熱應力以及熱變形。

圖 9 最大熱應力及變形與激光功率變化曲線

03

試驗裝備與材料

通過上述粉末床熔融的成形過程仿真，建立了基于粉末床增材制造激光功率、掃描速度以及預熱溫度對成形件溫度場、應力場和熱變形的影響規律，確立了基于聚醚醚酮粉末的粉末床熔融成形工藝，獲得了滿足聚醚醚酮粉末的工藝參數，針對仿真優化結果開展具體工藝參數優化，評估力學性能以獲得最優工藝參數。

3.1

聚醚醚酮粉末床熔融成形系統

選取激光功率、激光掃描次數以及激光掃描方向這3個關鍵參數進行單因素試驗，以確定最優的成形工藝參數，最后采用最優成形工藝參數打印試件結束后進行在線熱處理工藝研究，以此形成最優成形工藝體系，工藝參數見表3。

表 3 工藝參數表

3.2

激光功率對單層燒結質量的影響

采用表3所示的PEEK成形工藝參數，根據前述仿真參數，選取21～27 W的激光功率作為試驗參數，激光掃描次數設置為1，以此對每個功率水平進行了單層燒結試驗，研究激光功率對表面燒結質量的影響。依據上述試驗方案進行PEEK粉末的單層燒結試驗，圖10展示了電鏡掃描下50倍放大的表面形貌圖像。激光功率為21 W時（圖10a），燒結表面顯示出較明顯的粗糙度，伴隨較多未熔融粉末殘留，這表明粉末并未完全熔化，部分粉末以一種黏結狀態形成表面。在此條件下制備的試件，截面會出現大量不規則的孔隙，導致力學強度低。當激光功率提升至23 W（圖10b），燒結表面的未熔融粉末數量大幅減少，粉末基本實現了完全熔化并形成了良好的液態黏結。激光功率增至25 W（圖10c），燒結表面平整，粉末完全熔融，燒結表面基本無缺陷，形成較致密的微觀結構。然而，當激光功率進一步增加到27 W（圖10d），此時預熱溫度過高，導致粉末層出現較大的收縮，燒結表面出現凹凸不平的現象（對應仿真過程熔池溫度為436. 8 ℃）。在激光掃描過程中，成形邊緣產生了黑煙，表明PEEK粉末發生了輕微的碳化。在這樣的激光功率下進行掃描成形，會對成形件的精度產生嚴重的負面影響，同時引起PEEK制件的力學性能的降低。綜上所述，當激光功率在23～25 W范圍內時，燒結表面平整，粉末基本完全熔融，燒結表面基本無缺陷，形成較致密的微觀結構，單層燒結質量最佳，從成形質量方面直接驗證了仿真過程掃描場溫度對于成形質量的影響規律。

圖 10 不同激光功率單層燒結表面形貌

3.3

激光功率及掃描次數對拉伸力學性能影響研究

3.3.1 試驗方案

（1）激光功率對拉伸力學性能的研究方案：選取21～27 W的激光功率作為試驗參數，每層僅進行一次激光掃描成形，對每個功率水平進行了相應的單次激光掃描成形試驗和拉伸力學試驗。

（2）激光掃描次數對拉伸力學性能的研究方案選擇單次掃描成形質量較好的23～25 W進行多次激光掃描成形試驗，具體試驗方案為激光功率為23 W和25 W，分別進行2次以及3次激光掃描成形拉伸試件，如圖11和圖12所示。

圖 11 拉伸試驗試件

圖 12 萬能試驗機拉伸測試

3.3.2 試驗結果與分析

（1）不同激光功率下的拉伸斷口形貌和拉伸力學性能

分析不同激光功率下的單次激光掃描成形試件斷裂面形貌如圖13所示。在激光功率為21 W的情況下（圖13a），最初成形質量較好，隨著打印層數的遞增，斷裂面開始出現較多未充分熔融的粉末顆粒。激光功率為23 W（圖13b），未充分熔融粉末數量顯著減少，且伴隨少量未充分熔融粉末、孔洞等缺陷，導致試件內部應力集中，嚴重削弱了打印試件的拉伸力學性能。當激光功率增至25 W（圖13c）時，粉末基本上達到了完全熔化，斷裂面顯示出河流節理臺階，形成了明顯的層狀結構，仍是脆性斷裂的標志。當激光功率增至27 W（圖13d）時粉末實現了完全熔化，但由于燒結過度，局部區域發生了過燒現象，導致晶粒粗大化。使得微觀組織變得松散，拉伸斷口上出現不規則的孔洞、裂紋等缺陷，對材料的機械性能和強度產生不利影響。

圖 13 不同激光功率單次掃描成形拉伸試件斷口形貌

圖14所示為不同激光功率對單次掃描成形拉伸試件拉伸力學性能的影響，從柱狀圖可以清晰地觀察到，隨著激光功率從21 W提升至25 W，試件的拉伸強度由57.95 MPa增加到了62.97 MPa，同時斷裂拉伸強度也從1.72%上升到了2.17%。這表明在適宜的功率范圍內，提高激光功率能夠有效提升聚醚醚酮試件的拉伸力學性能。然而，當激光功率進一步提升至27 W時，拉伸強度降低至60.86 MPa，這是由于成形件出現過燒現象，局部區域過度熔化，冷卻后形成較為粗大的晶粒，晶粒的粗大化減少了晶界數量，如圖14所示。因此，雖然適度增加激光功率有利于提升聚醚醚酮材料的拉伸力學性能，但過高的功率會引起過燒現象，反而損害材料的拉伸力學性能。

圖 14 不同激光功率單次掃描成形拉伸試件拉伸力學性能

盡管單次掃描成形的拉伸試件達到了最大拉伸強度62.97 MPa和2.17%的斷裂伸長率，但仍未達到理想的拉伸力學性能。因此，為了進一步提升聚醚醚酮成形試件拉伸力學性能，應當增加激光掃描的次數。

（2）不同激光掃描次數下的拉伸斷口形貌及拉伸力學性能

觀察不同情況下的拉伸試件斷裂面形貌如圖15所示，可以觀察到此時4組試驗參數下成形試樣斷面孔洞、裂紋等缺陷較少，粉末充分熔化，斷裂行為發生了部分轉變，導致此時成形件拉伸力學性能得到大幅度提升。

圖 15 多次掃描拉伸試件斷口形貌

根據圖16所示的4組拉伸試驗結果可知，經過2次或3次激光掃描后，聚醚醚酮成形試件的拉伸力學性能得到了顯著的改善。在合理范圍內，當激光功率維持在適當水平時，多次激光掃描能夠將其由脆性斷裂轉變為含有細小韌窩的塑性斷裂。當激光功率為23 W進行三次掃描成形，以及激光功率為25 W下進行兩次掃描成形時，試件的拉伸強度達到了約86 MPa，斷裂拉伸伸長率則接近3.7%，顯示出了優秀的力學性能。然而，當激光功率為25 W進行三次掃描時，由于出現了過燒現象，PEEK試件的力學性能降低至82.36 MPa，斷裂伸長率降低至約3.38%。

圖 16 不同激光功率多次掃描拉伸試件力學性能

綜上所述，合理選擇激光功率和掃描次數對于優化成形聚醚醚酮的力學性能至關重要。

3.4

激光掃描方向對成形翹曲的改善研究

為了降低熱應力并抑制翹曲，實施多向掃描，以減少某一方向上的熱應力集中。采用交錯式掃描策略，即每一層的掃描路徑都與上一層的路徑呈一定角度交叉，使得熱應力分布更為均勻。如圖17所示，在其他成形參數保持一致的條件下，發現層內填充角度與層間增角對聚醚醚酮拉伸試件的拉伸強度以及翹曲率有著顯著的影響。正確的角度設置能夠有效控制熱應力的分布，減少打印過程中的熱變形，進而提升成形件的整體力學性能和尺寸精度。

圖 17 層內填充角度以及層間增角

圖18a和圖18b分別所示為聚醚醚酮試件的拉伸強度和翹曲率與層內填充夾角和層間增角的關系。

圖 18 激光掃描方向對成形件拉伸強度和翹曲率的影響

3.5

典型樣件制備

在前述裝備關鍵系統及成形工藝研究的基礎上，選取顱骨植入物進行精度評價，成形制件選擇圖19所示顱骨植入物樣件，將模型導入至課題組自行開發的專用于粉末床熔融工藝軟件，采用上述實驗得到的最優成形工藝參數進行打印，打印階段全程120 min，完成顱骨植入物打印工作。打印的顱骨植入物測量后的精度測量數據見表4，整體構件具有較高的打印精度，滿足具體的應用需求。

圖 19 顱骨植入物三維數據及打印樣件

表 4 顱骨植入物精度分析

04

結語

本文開展了聚醚醚酮粉末床熔融系統多工藝參數優化與成形性能研究，通過工藝成形過程模擬仿真，揭示了激光功率等核心參數對溫度場的影響規律。在成形工藝仿真基礎上，開展了成形工藝參數優化實驗，建立了工藝參數與拉伸力學性能以及翹曲率的對應關系，獲得了拉伸強度86 MPa，斷裂伸長率3.7%的優異力學性能，并最終實現了顱骨植入物的高精度增材制造。

（1）針對聚醚醚酮粉末床熔融的工藝特點，選取激光功率、掃描速度以及預熱溫度作為評價成形過程的關鍵核心參數，開展了多參數成形過程模擬，建立了核心工藝參數與溫度場和熱變形的對應關系。揭示了選定的參數范圍內，激光功率對溫度場的影響顯著高于掃描速度，建立了熔池溫度的預測公式，通過對應力場以及熱變形進行分析，得到了預熱可以大幅降低熱應力以及變形，確定了最佳的預熱溫度、激光功率和掃描速度等參數。

（2）在成形過程有限元模擬基礎上，對激光功率、激光掃描次數以及激光掃描方向3個工藝參數進行單因素成形工藝參數優化試驗，通過分析激光功率在單層內光斑對于聚醚醚酮粉末的熔化狀態及成形質量，驗證了熔池仿真溫度的有效性。結合打印效率選擇25 W的激光功率下進行兩次掃描成形PEEK試件，成形件的拉伸強度達到了86 MPa，斷裂拉伸強度則接近3.7%，展現出了優秀的拉伸力學性能。

（3）采用優化后的工藝參數，進行了顱骨植入物的粉末床熔融制造，制件的成形誤差不高于3%，從而驗證了本文所確定最優成形工藝參數的有效性，建立了面向聚醚醚酮的粉末床熔融系統最優工藝參數。

參 考 文 獻

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